雷尼鎳的制備通常有合金和活化兩種方式。
1、合金
商業上，生產雷尼鎳所需的鎳鋁合金是通過在熔爐中將具有催化活性的金屬（鎳，鐵或者銅）和鋁熔合，得到的熔體進行淬火冷卻，然后粉碎成為均勻的細顆粒。在合金組分的設計上，要考慮兩個因素。一是合金中鎳鋁的組成比例，隨著鎳鋁比例的變化，在淬火過程中會產生不同的鎳/鋁相，他們有著不同的浸出性能，這可能會導致最終產品有著截然不同的多孔結構。通常采用相等質量的鎳和鋁進行熔合。二是加入第三種金屬的比例。在淬火過程中，有時會加入少量的第三種金屬，如鋅，鉻。它們的加入改變了合金的組成和相圖，導致了不同的浸出性能，從而帶來了更高的催化活性，所以被稱為“促進劑” 。
鎳-鋁相圖，標出了和浸出反應密切的NiAl3、Ni2Al3和NiAl相。
2、活化
雷尼鎳的高催化活性來自于鎳本身的催化性質和其多孔的結構，而多孔結構即源自于用濃氫氧化鈉溶液除去鎳鋁合金中的鋁，這一過程被稱為浸出，簡化之后的浸出反應如下：
2Al + 2NaOH + 6H2O → 2Na[Al(OH)4] + 3H2
由于浸出反應帶來了催化劑的活性，同時產生的氫氣儲存進了催化劑中，故也稱之為活化。成品的表面積通常通過氣體（如氫氣）的吸附實驗來測量。實驗發現幾乎所有的接觸面積都存在著鎳。商業化的雷尼鎳的平均鎳接觸面積是100 /g。主要有三個因素影響著浸出反應的結果，他們是合金的組成，所用氫氧化鈉的濃度和浸出反應的溫度。
前面提到過，合金中含有多種鎳鋁相，在浸出過程中，NiAl3和Ni2Al3相之中所含的鋁首先被反應掉，而NiAl相中含有的鋁反應較慢，可以通過調整浸出時間保留，這就是為什么被稱為“選擇性浸出”。典型的活化雷尼鎳中鎳占85%的質量，這意味這有2/3的原子是鎳。剩余的NiAl相中的鋁可以幫助保持這種多孔的結構，為催化劑提供結構的穩定性和熱的穩定性。
浸出反應所用的氫氧化鈉的濃度要比較高，一般需達5摩爾/升，這樣才能迅速將鋁轉化為溶于水的鋁酸鈉（Na[Al(OH)4]），而避免產生氫氧化鋁沉淀。一旦產生氫氧化鋁的沉淀，沉淀會堵塞已形成的孔洞，阻止其余的氫氧化鈉溶液進入合金的路徑，使得剩余的鋁較難反應掉。這樣會導致產品的多孔結構的表面積變小，催化活性降低。
在浸出過程中逐步形成的多孔結構具有強烈的縮小其表面積的傾向，會發生結構重排，孔壁彼此結合，使得多孔結構被破壞。而溫度的升高會使得原子運動加快，加大了結構重排的趨勢，所以雷尼鎳的表面積和催化活性都隨浸出反應溫度的升高而下降，而如果浸出溫度很低，又會使得浸出反應速度過慢，故常用的浸出反應溫度介于70至100攝氏度。
